С 14 декабря возглавил осаду Уфы во главе 12-тысячного отряда казаков и башкир. Несмотря на неоднократные попытки штурма и четырёхмесячную осаду, взять город не удалось. А в марте 1774 года повстанцы под командованием Чики были разбиты под Уфой войсками Михельсона, сам он был пленён.
Следствие над Чикой-Зарубиным вели в Уфе, затем в Казани, но все это время на допросах он держался с несгибаемым упорством и мужеством. Возглавлявший следствие П.С. Потёмкин доносил Екатерине II, что ему не удалось склонить Зарубина к раскаянию и добиться от него откровенных показаний. На требование Потёмкина признания вины, Зарубин ответил, что все его помыслы и деяния «есть истинное служение Отечеству», направленное на защиту «нещастного государя».
В ноябре 1774 года Зарубин, как и ближайшие соратники Пугачёва — Перфильев, Шигаев, Подуров и Торнов, был отконвоирован в Москву, где производилось «генеральное» следствие. По приговору от 9 января 1775 года он был осужден на смертную казнь. Казнён в Уфе 24 января.